色譜分析儀使用說明
色譜分析儀使用說明
一.巡檢注意事項
1. 檢查載氣供給是否正常,當載氣氣瓶壓力低於2Mpa時,需通過無擾動載氣切換裝置切換後,更換新載氣。
2. 檢查儀表盤上載氣及儀表風壓力是否正常,如若異常調整到正常位置。
3. 檢查儀表測量結果,並記錄。
4. 查看儀表譜圖有無異常。
5. 在上述四條確認後方可認為儀表運行正常。
二.操作規程
1. 如何投運色譜分析儀
(1) 各種設備的準備和檢查
如果此台色譜分析儀是長期停用,初次投運需旁通進樣管線,使其走大循環,並確保工藝管線無雜質。檢查各種設備,例如:載氣,稀釋氮氣。對於 載氣,當氣瓶壓力小於1Mpa 時,要換一個新的氣瓶。通過運用肥皂水或其他類似方法,來確定每個接口無泄漏。對色譜分析儀進行上電,檢查色譜分析儀設定參數數值是否與“Operation Date”手冊一致,如果有出入應修改到與“Operation Date”手冊一致。在確保儀表風幹淨的前提下,打開儀表風總閥對色譜分析儀進行吹掃,查看色譜分析儀上儀表風壓力表壓力指示數值是否與“Operation Date”手冊一致,打開載氣壓力瓶使其壓力為0.4MP,如果載氣為氫氣,儀表風必須吹掃12分鍾後,色譜分析儀上載氣壓力表壓力指示才有數值,此時儀表上吹掃和載氣壓力低報警將會消失!要耐心等待儀表風吹掃12分鍾,千萬不要認為色譜分析儀上的載氣壓力表壞。
電源打開後,GC1000 Mark II 有兩種模式:REMOTE 和LOCAL。在REMOTE 模式,各種狀態和設定能檢查,但是不能改變。所以首先必須進入LOCAL模式。初次上電後需對色譜分析儀進行日期/時間設定著對查看分析結果和報警發生時間非常重要
(2) 對恒溫爐和檢測器的開啟
確保在有載氣通入的前提下,可以打開加熱器對恒溫爐加熱到設定溫度對恒溫爐的操作如下
屏幕上各項的說明如下。
SV:設定溫度
PV:當前溫度
狀態/注釋
Temp stable:加熱器打開控製恒溫箱溫度不變(“Temp Stable”也表示電源打開後溫度上升)
Ready: 加熱器關掉
Temp Up: 加熱器打開提高和控製色譜柱的溫度
ON: 加熱器打開
OFF: 加熱器關掉
None: 無設備
在GC1000 Mark II 的通常操作過程,啟動和其它時候不需要打開和關掉加熱
器。如果涉及到,請按以下操作打開和關掉加熱器。
上述3圖分別為對恒溫爐溫度設定和對加熱爐開啟的界麵
a 按TEMP 鍵後,溫度狀態屏幕顯示如圖1.然後對恒溫爐溫度進行設定,設定值應與“Operation Date”手冊一致。
b 按OPERATION 鍵後,進入手動模式,狀態屏幕顯示如圖3,將恒溫爐狀態由OFF狀態變為ON狀態。
c 此時色譜分析儀恒溫爐的溫度會升至設定溫度值,可以通過進入圖1查看當前溫度值
對檢測器的開啟,如果當載氣線路充滿空氣時TCD 打開,TCD 的燈絲可能會被燒壞。在打開TCD 前,至少要注入載氣10 分鍾。直到溫度穩定後,TCD 的輸出才會趨於穩定。在TCD 至少已經打開12 小時後,才可以開始正常的操作和校驗。
a 按OPERATION 鍵。出現如圖3的畫麵
b 按F3 鍵對應Manual
c 移動指針(>)到探測器。
d 按SET/ENT 鍵。顯示從ON 到OFF 的變化,反之亦然。
當開啟TCD檢測器後,可以查看檢測器狀態
當按STATUS 鍵和然後按F2 鍵時,探測器狀態圖4所示
通過圖4可以查看檢測器的當前狀態,是否真正的打開,和檢測器的性能
(3) 啟動分析模式
開始操作
如果時間允許,在剛打開檢測器和加熱爐後,最好讓分析儀穩定十幾個小時以上觀察譜圖基線和檢測器電流輸出是否穩定,如果穩定再開啟分析模式,這樣才能卻保分析結果的準確性開始操作按以下步驟。假設運轉模式是Stop。
a 選擇LOCAL 模式
b 按OPERATION 鍵 如圖2
c 按F1 鍵
d 移動指針(>)到“Str seq select”
e 按SET/ENT 鍵。現在能輸入流路次序了。
f 輸入流路次序數。
g 移動指針(>)到“Ope mode”。
h 按SET/ENT 鍵。現在能選擇“Ope mode”項
i 用∨∧鍵選擇“Run”,然後按鍵SET/ENT 鍵。運轉模式變成“Run”,
開始過程樣氣測量。
注意啟動不能在手動模式下啟動,否則色譜分析儀將不會按方法表分析周期運行,分析周期將無限大,送到DCS的各組分數據將是問號。
2. 如何停用色譜分析儀
(1) 短時間的停用
如果是短時間的停用,就不必關閉TCD檢測器,但是卻記載氣和吹掃儀表風一定要有,否則會損壞檢測器,將進樣打到旁通使其走大循環。不關TCD檢測器的好處是,使色譜分析儀始終處於穩定狀態,在再次開啟色譜分析儀時不必用很長時間去讓色譜分析儀恒溫箱溫度,檢測器輸出電流等參數趨於穩定。
按以下步驟結束操作:
a 選擇LOCAL 模式
b 按OPERATION 鍵
c 按SET/ENT 鍵。現在能選擇Ope mode
d 用∨∧鍵選擇“Stop”,然後按鍵SET/ENT 鍵。在正在進行地測量結
束後,運轉模式變成Stop,過程樣氣的測量結束。
(2) 長時間的停用
如果是長時間的停用,首先關閉運行模式
a 選擇LOCAL 模式
b 按OPERATION 鍵
c 按SET/ENT 鍵。現在能選擇Ope mode
d 用∨∧鍵選擇“Stop”,然後按鍵SET/ENT 鍵。在正在進行地測量結
束後,運轉模式變成Stop,過程樣氣的測量結束然後關閉加熱爐和檢測器(方法見上文),查看溫度狀態,當恒溫箱溫度與室溫接近時,關掉電源並且停止空氣供應,最後封閉每個出口線路以便設備用載氣密閉起來,然後關上載氣瓶的主閥。
3. 色譜分析儀的一些基本操作
(1) 如何檢查各個部分的溫度
在GC1000 Mark II 供電以後,加熱器打開,開始溫度控製。當按TEMP 鍵後,溫度狀態屏幕顯示如圖5。設定溫度,當前溫度和加熱器ON/OFF,色譜柱,恒溫箱,LSV 和探測器的狀態能被檢查。
屏幕上各項的說明如下。
SV:設定溫度
PV:當前溫度
狀態/注釋
Temp stable:加熱器打開控製恒溫箱溫度不變(“Temp Stable”也表示電源打開後溫度上升)
Ready: 加熱器關掉
Temp Up: 加熱器打開提高和控製色譜柱的溫度
ON: 加熱器打開
OFF: 加熱器關掉
None: 無設備
在GC1000 Mark II 的通常操作過程,啟動和其它時候不需要打開和關掉加熱器。如果涉及到,請按以下操作打開和關掉加熱器。
a 選擇LOCAL 模式
b 按OPERATION 鍵。
c 按F3 鍵(手冊)
d 按NEXT 鍵。
e 移動指針
f 按SET/ENT 鍵。顯示從ON 到OFF 的變化,反之亦然。
(2) 如何檢查探測器的運行狀態
當按STATUS 鍵和然後按F2 鍵(信號)時,探測器狀態(圖6)所示
Input signal: 指示值通過A-D 轉換每20~80ms 采樣探測器的模擬信號一次,轉換值的平均值作為一個指定采樣進度。
Filter signal: 指示值通過過濾輸入信號指定給“Detector Signal Set”屏幕上的“Filter constant”。
Std deviation: 指示已輸入的20 次非標準信號。輸入信號,過濾器信號和非標準信號是所有探測器的共同項。注:如果運行模式為STOP,那麽這項讀為0.000mV。
Voltage: 指示TCD 的橋電壓
Current: 指示TCD 的橋電流
(3) 如何檢查色譜圖
當按CHROM 鍵時,色譜圖屏幕顯示入圖6。
F1~F6 是色譜圖的快捷鍵顯示如下:
F1 key(Det#): 在探測器1 和2 之間切換
F2 key(Scale#): 改變時間數字刻度
F3 key(Auto): 通過按鍵來改變時間顯示,色譜圖不會自動更新。可以通過按F3 鍵來更新時間。
F4 key(A.zero): 依照一個數字刻度改變基線當前位置。
F5 key(Again): 改成自動獲取模式
F6 key(Mgain): 改變色譜圖的獲取。當獲取改變時,設定成手動獲取方式。
(4)如何標定色譜分析儀
色譜分析儀的標定需標定每一流路的每個組分,因為各個流路的即使同一組分也具有不同的量程,所以標定不同流路時應該選擇不同的標準氣,此標準氣各個組分的含量應該與與之對應的需標定流路工藝實際含量相吻合,這樣做才能做到標定的準確無誤。
標定步驟如下
A 確定需要標定的組分和與之對應的流路,僅僅使需要標定的流路運行
a 按OPERATION 鍵
b 按F1 鍵
c 移動指針(>)到“Str seq select”
d 按SET/ENT 鍵。現在能輸入流路次序了。
e 輸入流路次序數:
e.1 目的僅僅使需要標定的流路運行,這樣可以節約時間,還可以減少錯誤的發生
e.2 將預處理箱的三通閥由進樣位置打到進標氣位置
e.3 抄下標氣瓶各組分結果,記錄分析儀分析結果。
e.4 在主菜單下,進入單峰設置,找到這個流路需標定各個峰的標定流路,修改標定組分的麵積,新麵積的算法為 新麵積/舊麵積=測量值/標氣值
e.5 標定前應該確保色譜分析儀運行穩定
e.6 標定後再次通入標準氣看分析結果是否與標氣瓶各個組分相吻合
三.儀表常見故障及故障處理
1. 儀表斷電,檢查儀表電源供給,查看電氣箱內總電源接口的保險是否正常。
2. 儀表測量結果為零,檢查儀表樣品供給是否正常。
3. 儀表譜圖出現異常,基線測量不穩,可能的原因有以下幾點:
(1) 色譜柱失效,處理方法:更換色譜柱
(2) 柱切閥或采樣閥閥瓣存在泄漏或堵塞。
(3) 載氣純度不夠。
4. 其餘儀表故障請參照《用戶手冊》。